中药材锦灯笼的鉴别方法
中药材锦灯笼的鉴别方法
【鉴别】取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取锦灯笼对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取酸浆苦味素L对照品,加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液及对照药材溶液各15μl,对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(25:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过10.0%(附录IX H第一法)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,放冷,用70%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.10%。
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