中药材玉竹的鉴别方法
中药材玉竹的鉴别方法
性状鉴别
根茎圆柱形,略扁,有时有分枝,长10-20cm,直径0.7-2cm,环节明显,节间距离1-15mm, 表面黄白色或淡黄棕色,半透明,具纵皱纹及微隆起的环节,有白色圆点状的须根痕和圆盘状茎痕。根茎中间或终端有数个圆盘状茎痕,直径0.5-1cm,有时可见残留鳞叶,须根痕点状。表面黄白色至土黄色,有细纵皱纹。质柔韧,有时干脆,质硬而脆或稍软,易折断,断面黄白色,断面角质样或显颗粒性。横断面可见散列维管束小点。气微,味甜,嚼之发黏,有粘性。
该品横切面:表皮细胞扁圆形或扁长方形,外壁稍厚,角质化。薄壁组织中散有多数黏液细胞,直径80~140μm,内含草酸钙针晶束。维管束外韧型,稀有周木型,散列。
显微鉴别
根茎横切面 表皮细胞1列,细胞小,外被薄角质层,内皮层不明显,维管束散列,外韧型,偶见周木型。液细胞,内含草酸钙针晶束。 品质标志 《中华人民共和国药典》1995年版规定:本品按干燥品计算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于6.0%。
理化鉴别
1、取粗粉约1g,加水10ml,水浴温热约30min,滤过。取滤液行下列试验:
① 取滤液2ml置试管中,加α-萘酚1-2滴,摇匀,沿管壁加硫酸1ml,两液面交界处显红色。(糖类反应)
② 取滤液2ml,加混合的Fehling试液3ml,水浴加热片刻,有砖红色沉淀产生。(糖类反应)
2、纸色谱 取本品粉末3g,加甲醇50ml,回流4h,弃去甲醇液,药渣加水适量煎2h,滤过,得滤液约20ml,加乙醇使成含醇量为65%的溶液,得白色絮状沉淀,冷藏过夜,滤过。沉淀加1mol/L硫酸1ml,置沸水浴中加热2h,成透明溶液,加水少量,用碳酸钡调至Ph6-7,滤过。滤液中加氢型强酸型阳离子树脂1勺,放置过夜,滤去树脂,滤液浓缩作供试液。另以半乳糖醛酸、甘露糖、葡萄糖为对照品。分别点样于同一Whatman NO:1滤纸上,用苯酚-水-浓氨水(40g:10ml:5滴)下行展开,以邻苯二甲酸-苯胺(1.66g:0.93ml溶于水饱和的正丁醇100ml)喷雾后105度烤20min。供试液色谱在与对照品色谱的相应位置上,显相同的色斑。
含量测定
对照品溶液的制备 精密称取105℃ 干燥至恒重的无水葡萄糖60mg,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取上述各溶液2ml,置具塞试管中,分别加4%苯酚溶液1ml,混匀,迅速加入硫酸7.0ml,摇匀,于40℃水浴中保温30分钟,取出,置冰水浴中5 分钟,取出,以第一份为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B),在490nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉1g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)〕,精密称定。置圆底烧瓶中,加水100ml,加热回流1 小时,用脱脂棉滤过,如上重复提取1 次,两次滤液合并,浓缩,移至100ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取2ml,加乙醇10ml,搅拌,离心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀释至刻度,精密量取2ml,照标准曲线的制备项下的方法,自加4%苯酚溶液1ml 起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中玉竹多糖含量(μg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于6.0%。
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